化合物X在甲苯中很溶,在石油醚中仅微溶,如何结合使用以重结晶X?

时间:2020-10-27 09:05:08   作者:
用溶质加热少量的石油醚,如果它在沸点不溶解的话。轻轻地加热(它很容易蒸发),滴加甲苯直到它蒸发。如果你加了太多甲苯,从头开始。将溶剂完全旋转,然后再试一次。

即使冷却后,甲苯也会使它溶解,所以你不能开始使用它。

在以下情况下,最好使用重结晶溶剂(混合或非混合):
  • 这种化合物在低温下微溶或几乎不溶,但在接近沸点时可溶。这里石油醚沸点太低,所以你必须加入甲苯。
  • 这种化合物的熔点高于溶剂的沸点。否则,它会在完全溶解前融化并“出油”。
石油醚在很低的温度下沸腾。所以它可能不会完全溶解或油出来。

你应该知道化合物x的近似熔点,但是你不知道。

加入极少量的甲苯(它在其中容易溶解)。如果你加得太多,就得重新开始。甲苯在110摄氏度沸腾。你将没有时间。

在再结晶中,理想的溶剂不能像在冷甲苯中那样在低温下完全溶解。

因此,你不能从甲苯开始。那是简单的溶解,不是重结晶。

所以你必须先用石油醚,加热它,然后一滴一滴地加入甲苯,直到它溶解。

再结晶只不过是将溶液-溶剂混合物加热到饱和,然后慢慢冷却。

化合物X在甲苯中很溶,在石油醚中仅微溶,如何结合使用以重结晶X?

当它冷却时,它会通过在晶体表面各个方向的吸附一次结晶一个分子。

希望你们知道杂质是什么它们很容易溶解在石油醚中。否则,你将不得不重复这样做(部分重结晶),直到你得到一个干净的核磁共振波谱。
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